
鉛是一種耐蝕的重有色金屬材料重要工具,鉛具有熔點(diǎn)低生產效率、耐蝕性高等優(yōu)點(diǎn)有所增加,常被加工成板材和管材優勢領先,廣泛用于化工綠色化發展、電纜與時俱進、蓄電池和放射性防護(hù)等工業(yè)部門。近年來(lái)效高化,隨著生產(chǎn)規(guī)模的不斷擴(kuò)大新體系,各類用戶不斷增加,不同用戶對(duì)純鉛中雜質(zhì)元素的檢測(cè)要求也不同創造。用以前的老式發(fā)射光譜分析不難發現,在分析元素的全面性和定量分析的準(zhǔn)確度上受到限制。但是德國(guó)的LAB S型精密直讀光譜儀設備製造,可以很好的解決這個(gè)問(wèn)題發展需要,我們的分析檢驗(yàn)工作開(kāi)辟了新的天地。
儀器及工作條件 表1
德國(guó)斯派克分析儀器公司產(chǎn)LAB S直讀光譜儀
普通車床
高純氬氣管理,含量大于99.998%
電極Φ = 4mm顯示,極距3.4mm
條件  | 時(shí)間(秒)  | 頻率(赫茲)  | 
沖洗  | 3  | 0  | 
預(yù)燃  | 5  | 300  | 
火花  | 3  | 300  | 
Saft  | 5  | 300  | 
表1
測(cè)定
用車床將樣品加工成直徑大于15mm的光滑平面,此表面為上電極效率和安,下電極為(=4mm的鎢電極設計能力,極距為3.4mm,直讀光譜儀測(cè)定。
分析線對(duì)的選擇
根據(jù)硬件設(shè)置的條件深入開展,譜線對(duì)的選擇 表2
分析線對(duì)  | 波長(zhǎng)(nm)  | 分析線對(duì)  | 波長(zhǎng)(nm)  | 
Ags/Pb3s  | 338.28/322.05  | Zns/Pb3s  | 334.50/322.05  | 
Cus/Pb3s  | 324.75/322.05  | Se/Pb1  | 196.09/322.05  | 
Sbs/Pb1s  | 231.15/322.05  | Te/Pb1  | 214.27/322.05  | 
Sns/Pb3s  | 317.50/322.05  | S/Pb1  | 180.73/322.05  | 
Asls/Pb1s  | 234.98/322.05  | Nis/Pb3s  | 341.47/322.05  | 
Bi/Pb3  | 306.77/322.05  | Al/Pb3  | 396.15/322.05  | 
Fe/Pb3  | 371.99/322.05  | In/Pb3  | 410.17/322.05  | 
表2
工作范圍的選擇 表3
檢測(cè)元素  | 測(cè)定范圍(W%)  | 檢測(cè)元素  | 測(cè)定范圍(W%)  | 
Ag  | 0.0001-0.2  | Zn  | 0.0001-0.4  | 
Cu  | 0.0001-0.01  | Se  | 0.0001-0.0812  | 
Sb  | 0.0001-0.3  | Te  | 0.0001-0.05  | 
Sn  | 0.0001-0.05  | Ni  | 0.0001-0.7  | 
As  | 0.0001-0.09  | Al  | 0.0001-0.08  | 
Bi  | 0.0001-0.3  | In  | 0.0002-0.01  | 
Fe  | 0.0001-0.02  | S  | 0.0003-0.02  | 
表3
影響分析結(jié)果準(zhǔn)確性的幾點(diǎn)討論
儀器必須在各項(xiàng)指標(biāo)正常的條件下才能進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化更為一致,由于會(huì)受到客觀條件的影響,儀器會(huì)產(chǎn)生不同程度的漂移技術的開發,因此分析前必須對(duì)儀器進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)化其目的相當(dāng)于在當(dāng)前條件下對(duì)工作曲線進(jìn)行重現(xiàn)繪制至關重要,直接決定分析結(jié)果的準(zhǔn)確性提供深度撮合服務。
光譜干擾的影響及消除,除分析條件外的發生,影響分析結(jié)果準(zhǔn)確性的主要因素有兩個(gè):即光譜干擾和基休效應(yīng)∮绊?;w效應(yīng)指試樣成分的改變引起元素狀態(tài)新的動力、晶體結(jié)構(gòu)組織發(fā)生變化,進(jìn)而通過(guò)改變蒸氣云等離子體溫度改變被測(cè)元素光強(qiáng)的現(xiàn)象穩定性。光譜干擾也是影響分析結(jié)果準(zhǔn)確性的主要因素像一棵樹,譬如在鉛分析中,有些樣品中含元素Cr稍高去突破,對(duì)Cu的分析存在干擾能運用,而標(biāo)樣幾乎不含Cr,則用內(nèi)控樣修正智能設備。
氬氣質(zhì)量影響分析結(jié)果不可缺少,在工作過(guò)程中,曾經(jīng)一度出現(xiàn)分析結(jié)果極不穩(wěn)定特點,后來(lái)查明原因是氬氣質(zhì)量問(wèn)題積極回應。因?yàn)闅鍤庠诩ぐl(fā)過(guò)程中起輔助電離的作用,另外可以防止樣品激發(fā)過(guò)程中進(jìn)行選擇性氧化又進了一步,使放電過(guò)程穩(wěn)定多種場景,使雜質(zhì)的譜線強(qiáng)度穩(wěn)定,進(jìn)而取得正確的分析結(jié)果規劃。
對(duì)照實(shí)驗(yàn)
用本法分析樣品與化學(xué)分析方法對(duì)比擴大公共數據,其結(jié)果見(jiàn)表4
樣品  | 方法  | 元素含量(%)  | ||||||
Ag  | Cu  | Bi  | Sn  | Sb  | Zn  | Fe  | ||
1  | 本法  | .0004  | .0009  | .0010  | .0003  | .0006  | .0003  | .0004  | 
化學(xué)  | .0004  | .0011  | .0009  | <.0005  | <.0001  | <.0005  | <.0005  | |
2  | 本法  | .0024  | .0036  | .0056  | .0016  | .0044  | .0018  | .0017  | 
化學(xué)  | .0021  | .0036  | .0053  | .0015  | .0041  | .0021  | .0014  | |
3  | 本法  | .0080  | .015  | .020  | .0043  | .08  | .0052  | .0085  | 
化學(xué)  | .0078  | .017  | .022  | .0046  | .079  | .0049  | .0089  | |
樣品  | 方法  | 元素含量(%)  | ||||||
Se  | Te  | Al  | Ni  | S  | As  | In  | ||
1  | 本法  | .0002  | <.0001  | <.0001  | .0002  | .0001  | .0003  | <.0001  | 
化學(xué)  | <.0005  | <.0005  | <.0005  | .0004  | <.0005  | <.0005  | <.0005  | |
2  | 本法  | .0014  | .0007  | .009  | .0012  | .0002  | .0015  | .0009  | 
化學(xué)  | .0012  | .0010  | .011  | .0015  | <.0005  | .0011  | .0013  | |
3  | 本法  | .0008  | .0025  | .0027  | .0014  | .0001  | .0025  | .0002  | 
化學(xué)  | .0006  | .0029  | .0031  | .0016  | <.0005  | .0030  | <.0005  | |
表4
結(jié)論
通過(guò)試驗(yàn),我們認(rèn)為用SPECTRO LAB S直讀光譜分析純鉛帶動擴大,具有分析元素多核心技術體系,分析范圍寬,快速,準(zhǔn)確等優(yōu)點(diǎn),切實(shí)可用性能。